Senin, 14 April 2014

PULAU BERHALA, SURGA DUNIA LINGGA


Dulu Pulau Berhala adalah sebuah pulau yang diperebutkan antara Provinsi Jambi dan Provinsi Kepulauan Riau. Namun setelah melalui proses yang cukup panjang dan didukung oleh keinginan masyarakat yang bertempat tinggal di Pulau Berhala untuk bergabung dengan Kabupaten Lingga, sekarang pulau ini resmi menjadi milik Provinsi Kepulauan Riau. Di Kabupaten Lingga Pulau berhala termasuk kedalam Desa Berhala yang penduduknya tersebar pada dua pulau, yaitu Pulau Berhala dan Pulau Lalang. 
Pulau Berhala cukup unik dilihat dari namanya saja sudah memberi kesan tersendiri, yaitu BERHALA. Akan  tetapi di pulau ini tidak terdapat satupun berhala dalam bentuk apapun. Luas pulau berkisar 2,5 hektare dengan kondisi pulau yang sangat alami. Pulau berhala sekarang ditempati oleh kurang lebih 43 Kepala Keluarga.
Pulau ini merupakan pulau terluar Indonesia di Selat Malaka, Pulau yang kaya akan hutan akar bahar ini menyimpan berbagai jenis terumbu karang (Intertidal Coral Reef dan Karang Tengah) dalam radius 200 m dari bibir pantai yang tidak kurang dari 22 spesies dan jenis ikan karang dapat terlihat dari 11 spesies, bila Anda menyelam ke sana. Luasnya adalah 2,5 km². Berhala memiliki topografi bergunung dengan hutan lebat dan pantai yang putih bersih. Pada awal dan akhir tahun, pantai Pulau Berhala menjadi tempat persinggahan penyu untuk bertelur. Pulau yang kaya akan hutan akar bahar ini menyimpan berbagai jenis terumbu karang (Intertidal Coral Reef dan Karang Tengah) dalam radius 200 m dari bibir pantai yang tidak kurang dari 22 spesies dan jenis ikan karang dapat terlihat dari 11 spesies, bila Anda menyelam ke sana.
Berikut admin tampilkan beberapa photo terbaru tentang pulau berhala yang eksotis, selamat menikmati !!


















Rabu, 04 Agustus 2010

KROMATOGRAFI, HPLC, GC, ELEKROFORESIS

KROMATOGRAFI, HPLC, GC, ELEKROFORESIS

Sekarang ini, kromatografi sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran senyawa. Dalam kromatografi, koponen-komponen terdistribusi dala dua fase. Salah satu fase adalah fase diam.
Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan atau didalam pori.
Kromatografi dibagi menjadi beberapa macam, dalam makalah ini akan dijelaskan beberapa keterangan tentang beberapa macam kroatografi, antara lain HPLC ( High Performance Liquid Chromatography), GC (Gas Chromatography) dan Elektroforesis.

HPLC
( High Performance Liquid Chromatography)

Dalam beberapa tahun ini teknologi HPLC dan pemakaiannya sangat berkembang da walaupun nisbi mahal, HPLC telah menjadi metode analisis rutin dan bahkan preparative pada banyak laboratorium.

Alat HPLC niaga terdiri atas system pencampur pelarut yang sangat canggih yang mampu menghasilkan campuran landaian yang mengandung sampai empat linarut yang berbeda, pompa yang mampu menghasilkan tekanan sampai 6000psi atau 10.000 psi, kolom yang mengandung fase diam (atau lebih tepat penyangga), dan system pendeteki sinambung yang bermacam-macam jenisnya. Yang paling sering ditemukan, seluruh radas itu dipimpin dan dikendalikan oleh mikroprosesor.

Kolom yang tersedia mempunyai banyak sekali pelat teori (lebih dari 100.000 untuk kolom 100cm), dan kromatografi dilakukan dalam kondisi yang mendekati kondisi ideal demikian rupa sehingga dapat diperoleh pemisahan yang sangat baik; seringkali, hasil dapat diperoleh dalam beberapa menit dan ditafsirkan secara kuantitatif dengan ketepatan yang lumayan. Cuplikan dapat dipisahkan secara preparative.

Sedikit banyak HPLC dan GC saling melengkapi. GC telah dilengkapi instrumen dan dikembangkan demikian rupa sehingga daya pisah yang tinggi dan hasil kuantitatif mudah diperoleh. Akan tetapi, GC mensyaratkan bahwa seyawa yang dipisahkan haruslah atsiri. HPLC mempunyai pembatas yang sebanding yaitu cuplikan harus larut didalam zat cair. Akan tetapi ini bukan pembatas yang berat., dan setidaknya HPLC dapat dipakai untuk sebagia besar senyawa tak atsiri dan senyawa berbobot molekul tinggi. Selain itu HPLC dapat dipakai untuk senyawa anorganik, yang sebagian besar tidak atsiri. HPLC biasanya dilakukan pada suhu kamar. Jadi, senyawa yang tidak tahan panas dapat diangani dengan mudah.

Pada metode kromatografi cair ini digunakan kolom tabung gelas denganberacam diameter.parikel dengan dimensi yang bervariasi digunakan sebagai penunjang stasioner. Banyaknya cairan pada kolom jumlahnya sedemikian rupa sehingga hanya cukup menghasilkan sedikit tekanan untuk memelihara aliran fase bergerak yang seragam. Secara keseluruhan pemisahan ini memakan waktu lama. Berbagai usaha telah dilakukan untuk menambah laju aliran tanpa mengubah tinggi piringan teoritis kolom.

Penurunan ukuran partikel penunjang stasioner tidak selalu menguntungkan. Kromatografi cair kinerja tinggi atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC) berbeda dari kromatografi cair klasik. HPLC menggunakan kolom dengan diameter umumnya kecil, 2-8 mm dengan ukuran partikel penunjang ; sedangkan laju aliran dipertinggi dengan tekanan yang tinggi.

Prinsip HPLC
Luas puncak kromatografi pada kurva elusi dipengaruhi oleh tiga proses perpindahan massa yaitu difusi Eddy, difusi longitudinal dan transfer massa tidak setimbang. Sedangkanparameter-parameter yang menentukan proses berlangsungnya proses-prosess tersebut adalah : laju aliran, ukuran partikel, laju difusi dan ketebalan stasioner.

Penunjang
Penunjang fase diam harus tahan erhadap tekanan. Biasanya penunjang anorganik bersifat stabil dan tahan sampai tekanan 600 atm. Struktur dengan pori-pori yang besar akan rusak bila diberi tekanan tinggi. Penukar ion, mempunyai permeabilitas yang rendah bila diberi tekanan.

Penunjang yang baik adalah silica gel dan alumina. Penunjang dengan bahan kimia di permukaannya (bonded phase) mempunyai kelebihan karena tidak perlu dijenuhkan lagi permukaannya oleh fase cair dan idak memerlukan prekolom. Fase diam terikat secara kovalen dengan permukaan zat padat penunjang sehingga diharapkan tidak mudah lepas dan mengkontaminasi eluen.

Penunjang dengan kemampuan penukar ion pemakaiannya terbatas,karena mudah terkompresi,tetapi saat ini bermacam resin sintetis yang taha tekanan sampai 200 amosfer sudah dapat diperoleh. Resin demikian mempunyai kapasitas penukar ion antara 3 sampai 5 meq/g.

Penunjang fase diam untuk kromatografi eksklusi lebih rumit daripada resin penukar ion. Hamper semua ipe gel dalam kolom untuk jenis eksklusi tidak tahan tekanan. Penyusutan volume akan terjadi sehingga permeabilitasnya turun dan akibatnya efisiensi pemisahan menurun.

Pemakaian
HPLC dengan prinsip kromatografi adsorpsi banyak digunakan pada industri farmasi dan pestisida. Zat-zat dengan kepolaran berbeda, yaitu antara sedikit polar sampai polar dapat dipisahkan dengan HPLC berdasarkan partisi cair-cair. Asam-asam nukleat dapat dipisahkan dengan kolom penukar ion yang dikombinasikan dengan kolom butiran berlapiskan zat berpori.

Penukar ion gel silica yang dimodifikasi secara kimia dan penukar ion klasik. Asam-asam nukleat telah terpisahkan pada PLB, waktu analisisnya lebih pendek. Morfin, heroin dan semacamnya telah dapat dipisahkan pada resin Zipax-SAX. Penukar ion gel silica yang dimodifikasi secara kimia mempunyai kapsitas tukar tinggi, vitamin-vitamin yang larut dalam air misalkan telah dapat dipisahkan.

Pemakaian HPLC pada kromatografi eksklusi dilakukan dengan kolom panjang, tujuan utama kerjanya tetap sama yaitu penentuan berat molekul polimer dan masalah-masalah biokimia. Pada umumnya teknik ini dapat digunakan pada setiap metode kolom kromatografi.

GC (Gas Chromatography )

Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan inggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.

Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap danbergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Pada kromatografi cair pembatasan yang bersesuaian ialah komponen cairan harus mempunyai kelarutan yang berarti didalam fase gerak yang berupa cairan. Secara sepintas tampaknya pembatasan tekanan uap pada

Kromatografi gas lebih serius daripada pembatasan kelarutan pada kromatografi cair, secara keseluruhan memang demikian. Akan tetapi, jika kita ingat bahwa suhu sampai 400¬0C dapat dipakai pada kromatografi gas dan bahwa kromatografi dilakukan secara cepat untuk meminimumkan penguraian, pembatasan itu menjadi tidak begitu perlu. Disamping itu, pada KG, senyawa yang tak atsiri sering dapat dibah menjadi turunan yang lebih atsiri dan lebih stabil sebelum kromatografi.

Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.

Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gs dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relative cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah tehnik ini terbatas unruk zat yang mudah menguap.

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volumetambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.

Pada KG dan KCKT, kolom dapat dipakai kembali dan jika dirawat dengan baik dapat tahan lama. Perawatan harus dilakukan karena kolom dapat sangat mahal.

Fase diam pada KG biasanya berupa cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padat yang lembab , bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam cmapuran.

Satu-satunya pembatas pada pemilihan cairan yang demikian ialah bahwa zat cair itu harus stabil dan tidak atsiri pada kondisi kromatografi. Akan tetapi, keadaan ini berubah akibat pengembangan fase terikat dan pemakaian kolo kapiler atau kolom tabung terbuka yang sangat efisien. Pada fase terikat, cairan sebenarnya terikat pada penyangga padat atau pada dinding koplom kapiler, tidak hanya disaputkan begitu saja.
Pemakaian detector untuk menganalisis efluen kromatograf secara sinambung telah memungkinkan adanya KG dan KCKT. Pada KG, tersedianya berbagai detector, pemakaiannya yang umum untuk banyak jenis senyawa, dan tingkat kepekaannya yang tinggi telah memungkinkan penentuan secara teliti berbagai jenis komponen dalam kisaran yang besar, kadang-kadang dalam jumlah yang sangat kecil. Tersedianya detector selektif, misalnya detector yang hanya mendeteksi senyawa yang mengandung P, N, atau S merupakan hal yang sangat penting pula. Ini berbeda dengan KCKT yang hanya menyediakan lebih sedikit jenis detector dan kurang peka.

Petunjuk cara kerja
Walaupun beberapa system KG sangat rumit, pada dasarnya cara kerjanya sama. Jika KG telah dinyalakan maka dapat dilakukan beberapa langkah berikut ini ;

1. istrumen diperiksa, terutama jika tidak dipakai terus-menerus. Ini dilakukan untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah septum injector tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering dipakai), apakah sambungan saluran gas kedap, apakah tutup tanur tertutup rapat, apakah semua bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah detector yang terpasang sesuai.

2. aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan membukan katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma) sekunder kesekitar 15psi dan membuka katup jarum sedikit. Ini memungkinkan aliran gas yang lambat (2-5 ml)/menit untuk kolom kemas dan sekitar 0,5ml/menit untuk kolom kapiler melewati system dan melindungi kolom dan detector terhadap perusakan secara oksidasi. Dalam banyak instrument modern, aliran gas dapat diatur dengan rotameter atau aliran otomatis atau pengendali tekanan, atau dapat dimasukkan melalui modul pengendali berlandas mikroprosesor. Apapun jenisnya, sambungan system (terutama sambungan kolom) harus dicek dengan larutan sabun untuk mengetahui apakah ada yang bocor, atau dengan larutan khusus untuk mendeteksi kebocoran (SNOOP),atau dapat juga dengan larutan pendeteksi kebocoran niaga.


3. kolom dipanaskan sampai suhu awal yang dikehendaki. Ini dilakukan, pada instrument buatan lama, dengan memutar transformator tegangan peubah yang mengendalikan gelungan pemanas dalam tanur kesekitar 90 V.


ELEKTROFORESIS

Definisi
Tehnik pemisahan komponen-komponen dengan pengaruh arus listrik sehingga terjadi laju perpindahan disebut sebagai suatu elektroforesis atau elektrokromatografi. Secara luas teknik ini diklasifikasikan dalam tiga kelompok yaitu elektroforesis free boundary, elektroforesis wilayah dan elektroforesis kontinyu.

Prinsip Elektroforesis
Jika suatu fase zat bermuatan, diberi beda potensial, fase tersebut akan berpindah sepanjang medium yang kontinyu kearah katoda atau anoda sesuai dengan muatan partikel. Fenomena ini adalah elektroforesis.

Dasar elektroforesis adalah pembentukan suatu ketidakhomogenan atau gradasi konsentrasi sepanjang system. Koloid, protein enzim menunjukkan mobilitas elektroforesis spesifik dan titik isoelektrik yang dapat digunakan untuk identifikasi zat-zat spesifik. Pemisahan dapat dilakukan bila senyawa-senyawa yang telah terpisah tidak secara spontan bercampur kembali akibat sirkulasi konvektif.

Keterbatasan elektroforesis free boundary dapat diatasi secara parsial dengan melakuka kromatografi pendahuluan sebelum proses elektroforesisnya sendiri. Inidilakukan dengan mencampurkan larutan buffer dan memvariasikan konsentrasi nonelektrolit yang larut, kemudian biarkan merayap vertical pada tabung elektroforesis yang akan digunakan, sehingga terbentuk gradient perbedaan kerapatan akibat gravitasi.

Di pihak lain bila perpindahan elektroforesis dilakukan pada suatu medium berpori, wilayah perpindahannya tidak dipengaruhi oleh gradient kerapatan dan temperature. Pada medium tersebut aliran cairan dalam tabung berbanding terbalik terhadap kuadrat dari jari-jari penampang melintang tabung. Kertas saring, agar, kanji, gelatin, butiran-butiran kaca umumnya digunakan karena memiliki rongga kapiler. Kertas penyaringlah yang palng sering digunakan karena pemisahan yang sempurna dapat dilakukan dan mudah dikelola. Pemisahan dapat dilakukan baik horizontal ataupun erikal dan interferensi anomaly paling kecil pada boundary.
Pada umumnya istilah elektrokromatografi digunakan untuk pemisahan berdasarka perbedaan transport fisik zatterlarut yang bermuatan di dalam medium kertas akibat pengaruh gradient potensial.

Perpindahan partikel bermuatan dalam kertas tergantung pada tanda dan besarnya muatan pada zat terlarut, permukaan, muatan, tegangan yang digunakan, konsentrasi elektrolit, kuat io, pH, temperatur, viskositas, adsortiitas zat terlarut dan sifat-sifat fisika kimia lainnya medium migrasi. Ion yang berpindah pada suatu arah juga mempengaruhi mobilitas ion-ion lain yang bergerak pada arah yang berlawanan.

Peralatan dan Metodologi
Secarik kertas saring dibasahi dengan suatu elektrolit dan direntangkan secara horizontal diantara dua ruang elektroda yang berbeda potensial. Sampel diletakkan ditengah-tengah lembaran kertas. Lembaran kertas diletakkan diantara dua lempeng kaca untuk mencegah penguapan elektrolit.

Arus searah digunakan pada beda teganan sekitar 100-300 volt, elektroda yang digunakan karbon dari platina. Kombinasi elektromatografi dengan aliran pelarut yang simultan untuk memisahkan zat-zat inik juga telah dikembangkan.

Elekroforesis Wilayah
Ada berbagai factor yang mempengaruhi laju perpindahan elektroforesis wilayah. Factor-faktor yang mempengaruhi pergerakan ion adalah mobilitas ion, tipe resolusinya, macam larutan buffernya, pH yang digunakan, kuat ion zat terlarut, temperature, ada atau tidaknya fenomena elektrolisis atau elektroosmosis.

Medium yang umum digunakan adalah kertas saring, selulosa, asetat, gel seperti kanji, poliakrilamida dan bubuk gel.

Elektroforesis Tirai (Elektroforesis Kontinyu)
Elektroforesis kontinyu yaitu suatu elektroforesis yang dilakukan secara kontinyu. Suatu tirai dari kertas saring digunakan yang mana terendam dalam larutan buffer. Suatu aplikator digunakan untuk meneteskan sampel. Sampel masuk dalam aplikator dari suatu reservoir sampel. Kedua ujung kertas saring dalam bentuk alur tercelup dalam dua ruang elektroda. Dengan pemberian tegangan, partikel zat terlarut mulai bergerak dan komponen terpisahkan dalam berbagai permukaan.

Pemakaian Analitik Elektrokromatografi
Homogenitas wilayah elektrokromatografi adalah suatu criteria penting untuk memperoleh kemurnian. Teknik elektrokromatografi pada kertas telah digunakan untuk pemisahan komponen-komponen yang sulit dipisahkan. Pemisahan anorganik segera dapat dil;akukan melalui agen pengompleks. Agen ini mempengaruhi laju kromatografi sedangkan kompleks elektromigrasi mempunyai afinitas adsorbsi yang berbeda terhadap medium migrasi serta berbagai bentukion sederhana misalkan Ag, Ni berpindah kearah katoda, tetapi dengan penambahan EDTA, Ni saja yang pindah ke anoda. Logam-logam alkali dan magnesium juga dipisahkan. Pemisahan Pb, Pt, Rh, Ir, Os, Ru, dan Au secara kuantitatif pada secarik kertas diperoleh dengan elektrokromatografi dalam berbagai larutan elektrolit.
Setelah kertas, medium lain yang tepat untuk percobaan elektromigrasi adalah kanji. Pemisahan pada umumnya dilaksanakan dalam kolom, dan kadangkala untuk sejumlah komponen mempunyai beberapa kelebihan disbanding dengan kertas. Teknik elektrokromatografi banyak digunakan pada pemisahan ion-ion anorganik dan diagnosis klinik.

Osmosis Terbalik
Teknik ini adalah teknik yang sedang berkembang. Diantara pemakaiannya adalah pengolahan air limbah. Biasanya air dibersihkan dengan mengeluarkan kotoran dari air,tetapi dengan cara ini justru air diperas keluardari limbah air. Limbah berupa air garam dimasukkan melalui bagian celah sel. Pada bagian bawah air garam akan tersekat oleh suatu membrane semipermeabel yang umumnya terbuat dari polistirena, cellophane polivinil klorida atau etil selulosa.

Air segar cenderung untuk bergerak melalui membrane semi permeable menuju bagian yang konsentrasi garamnya tinggi, tetapi dengan memberikan tekanan yang cukup tinggi pada bagian air garamnya, tekanan osmosis normalinya dapat dibalik, berarti aliran dan keluar pada saluran bagian bawah. Osmosis terbalik tidak mempunyai pemakaian analitik.


Elektrodialisis
Metode ini merupakan metode yang masih dapat dikembangkan, yang mana ion-ion positif dan negative dalam suatu aliran air rawa-rawa dipisahkan dengan melakukannya sepanjang membrane penukar ion dibawah pengaruh medan listrik.air rawa-rawa dimasukkan melalui tiga saluran pada bagian atas sel. Suatu medan listrik dengan kutub membuat ion positif dan ion negative bergeser pada arah yang berlawanan.

Dengan pemilihan membrane penukar ion yang tepat, maka dimungkinkan menjadikan membrane kation permeable terhadap kation dan penukar anion yang permeable terhadap anion. Dengan pengaturan kondisi aliran, air yang keluar sebagai efluen pada penyalur bagian tengah akan mengandung garam yang lebih rendah disbanding kedua penyalur lainnya.teknik ini sebenarnya dasar pengembangan tekik osmosis terbalik.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia.Edisi IV.hal. 102. DepKes RI. Jakarta

Gritter, dkk., 1991, Pengantar Kromatografi. Hal.34-35,186. ITB Press.
Bandung

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Hal.160,166, 167-168. UI
Press. Jakarta

Mulja, Muhammad & Suharman, 1995, Analisis Instrumental. Hal 150.
Airlangga University Press. Surabaya

Selasa, 13 Juli 2010

Distilasi


















DISTILASI



1: Heat source
2: Still pot
3: Still head
4: Thermometer/Boiling point temperature
5: Condenser
6: Cooling water in
7: Cooling water out
8: Distillate/receiving flask
9: Vacuum/gas inlet
10: Still receiver
11: Heat control
12: Stirrer speed control
13: Stirrer/heat plate
14: Heating (Oil/sand) bath
15: Stirrer bar/anti-bumping granules
16: Cooling bath.


PENDAHULUAN

Dalam suatu laboraotorium(khususnya kimia), kebuthann akan air bersih/aquades adalah suatu ha yang pasti. Sebut saja untuk membuat suatu larutan atau mealarutan susatu bahan, maka kita membutuhkan air yang bersih dari logam lain atau yang biasa disebut air destilata, atau kita enal juga dengan aquades.

Selain di laboratorium, air destilata ini juga di butuhan sebagai sumber air destilata. Misalnya kita mengolah air laut untuk dijadikan air minum dan hal ini akan sangat membantu dalam pelayaran sehingga dengan tenik destilasi ini para pelayar tak perlu lagi membawa stok air bersih, mereka tinggal melakukan proses destilasi untuk mendapatkan air bersih.

Dalam hal lain destilasi juga digunakan untuk mendapatkan air bersih di suatu Negara, contohnya Arab Saudi,mereka mendestilasi air laut untuk mendapat kanair bersih. Jadi destilasi adalah suatu proses yang sangat berguna dan tidak hanya untuk mendapatkan air bersih tapi juga dalam proses pengolahan minyak bumi, produksi minyak wangi dan lain-lain.
PEMBAHASAN
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan.
Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Sejarah destilasi
Sebelum membahas lebih lanjut tentang destilasi kita akan mencoba menelusuri terkebih dulu sejarah destilasi tersebut. Pertama kali destilasi dikenalkan olej\h seorang kimiawan Babilonia di Mesopotamia pad millennium ke-2 sebelum masehi. Namun untk industri dibawa oleh kimiwan muslim dalam proses mengisolasi ester untuk membuat parfum. Pada abad ke-8 kimiawan muslim juga berhasil mendapatkan substan kimia yang benar-benar murni melalui proses destilasi. Pada tahun 800-an ahli kimia Persia, Jabir ibnu Hayam menjadi insprasi dalam destilasi skala mikro, karena penemuannya di bidang destilasi yang masih dipakai sampai sekarang. Petroleum pertama kali di dsetilasi oleh kimiawan muslim yang bernama Al-Razi pada abad ke-9, untuk destilasi karosin/ minyak tanah pertama ditemukan oleh Avicenna pada awal abad ke-11.
Demikian sedikit sejarah tentang destilasi yang sangat berguna dalam kehidupan kita pada saat sekarang.
Ini adalah gambaran destilasi yang sangat sederhana ditemukan. Namun konsep dasar destilasi tersebut seperti gambar di atas.


Macam-macam destilasi:
1. Destilasi sederhana
Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.

2. Destilasi bertingkat (fraksionasi)
Proses ini digunan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan.Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banya sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak.

3. Destilasi azeotrop
Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.
4. .Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah)
Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu :

a.Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat memudahkan terjadinya proses separasi sehingga jumlah stage teoritis yang dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan, rasio refluks yang diperlukan untuk proses separasi yang sama dapat dikurangi. Jika kedua variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan meningkat.

b. Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang rendah menghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi produk, polimerisasi, dan penghilangan warna.

c. Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya.

d. Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas.


5. Refluks/ destrusi
Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.
6. Destilasi kering
Prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya. Contohnya untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bata.
MEDTODOLOGI
ALAT YANG DIGUNAKAN PADA GAMBAR PERTAMA

1. Labu destilasi,
Berfungsi sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan di destilasi.
Terdiri dari :
a. Labu dasar bulat.
b Labu erlenmeyer khusus untuk destilasi atau refluks.
2. Steel Head,
Berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor), dan biasanya labu destilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.

3.Thermometer
Biasanya digunkan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung, dan seringnya thermometer yang digunakan harus,
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.
4. Kondensor,
Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar.
…. Untuk aliran uap hasil reaksi
…. Untuk aliran air keran
Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa,tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang dihasilkan lebih sempurna.

5. Labu didih,
Biasanya selalu berasa atau keset, yang berfungsi untuk sebagai wadah sampel. Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air.
Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar.
6. Pipa dalam = pipa destilasi
Berfungsi sebagai tempat mengalirnya uap air yang telah didinginkan oleh pendingin pada bagian luarnya.



7. Adaptor (Recervoir Adaptor)
Berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang sudah terkondisi untuk disalurkan ke penampung yang telah tersedia.

8. Mantel
Berfungsi untuk memanaskan bahan di dalamnya.



PROSEDUR DISTILASI
1. Siapkan sampel, ukuran maximum 1l, masukkan kedalam batu didih. Pasangkan dengan alat destilasi dengan posisi miring.
2. Pada leher batu didih dan pada sambungan diberi vaselin untuk melicinkan, sehingga pada saat selesai kerja dapat dibuka tanpa pecah dan untuk menghindari pemuaian.
3. Selang dimasukkan pada celah masuk dan celah keluar. Celah masuk terhubung dengan kran celah keluar, dihubungkan dengan eadah tempat pembuangan erlenmeyer sebagai wadah tampungan dibawah.
4. Buka kran, air akan masuk mengisi kondensor, air harus berjalan terus, air nya harus keluar dari celah yang menunjukkan bahwa kondensor berisi penuh.
5. Hidupkan mentel
6. Sampel yang telah dipanaskan akan menguap dan masukke pipa destilasi, setelah dipasangkan dengan kondensasi, maka uap akan berubah menjadi air.
7. Air akan menetes dari alat destilasi dan dihasilkan air destilat


Minggu, 27 Juni 2010

Spektroskopi Massa

Spektroskopi massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan spekstroskopi, akan tetapi nama spektroskopi dipilih disebabkan persamaan nya dengan pencatat fotografi dan spectrum garis optic. Umumnya spectrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan.

Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana massa terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk. Selain untuk penentuan stuktur molekul, spektum massa dipakai untuk penentuan analisis kuantitatif.

Jika didapat data IR dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat digunakan untuk konfirmasi dengan memperhatika bobot molekul dan kemungkinan rumus strukturnya.

Prinsip Spektroskopi Massa
Merupakan suatu instrument yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai denganperbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan rewlatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.

Analisis Kualitatif
Spektroskopi massa memungkinkan kita menidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui seperti uap merkuri atau perfloro kerosin.

Rumus molekul suatu senyawa dapat diyentukan puncak ion molekul sudah dikenal tetapi untuk hal-hal semacam ini diperlukan spektometri beresolusi tinggi. Aturan nitrogen dapat dimanfaatkan untuk membantu penentuan rumus ini. Lazimnya semua senyawa organic mempunyai berat molekul genap tidak mengandung nitrogen atau mengandung sejumlah atom nitrogen yang genap, sedang semua senyawa organic dengan berat molekul ganjil mengandung jumlah atom nitrogen ganjil. Aturan ini berlaku untuk senyawa-senyawa kovalen yang mengandung C, H, O, S, dan Halogen. Pola fragmen dipergunakan untuk mengidentifikasi senyawa, juga memungkinkan terdapat pengenalan gugus fungsi dentgan melihat puncak-puncak fragmentasi spesifik.

Hukum nitrogen menyatakan bahwa suatu molekul yang berat molekulnya merupakan bilangan genap maka molekul tersebut harus tidak mengandung nitrogen atau kalau mengandung nitrogen berjumlah genap, dan molekulnya berbilang ganjil mengandung nitrogen berjumlah ganjil.

Analisis Kuantitatif
Spectrometer massa dapat digunakan untuk analisis kuantitatif suatu campuran senyawa-senyawa yang dekat hubungannya. Analisis ini dapat dipergunakan untuk analisis campuran, baik senyawa organic ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah. Karena pola fragmentasi senyawa campuran adalah aditif sifatnya, suatu senyawa campuran dapat dianalisis jika berada dalam kondisi yang sama.

Persyaratan dasar analisisnya adalah setiap senyawa harus mempunyai paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi puncak harus aditif dan sensitive harus reproduksible serta adanya senyawa referens yang sesuai. Dengan spektometer massa beresolusi tinggi, senyawa polimer dengan berat molekul tinggi juga dapat dianalisis.

Spectrometer massa dapat digunakan untuk analisis runutan organic terutama dengan menggunakan sumber bunga api listrik, dan ia juga dapat digunakan menganalisis unsur-unsur runutan dalam paduan atau dalam super konduktor. Tipe bunga api lstrik mmempunyai sensitivitas tinggi dan dapat menentukan sampai tingkat ppb.

Kekurangan spektrometer massa bunga api listrik adalah ketidakberaturan dari sumber dan kurang reproduksibel, tetapi kekurangan ini dapat diatasi dengan memakai sistem deteksi fotografi. Analisis kuantitatif instrumen semacam ini didasarkan pada garis-garis fotografi dengan standat yang sesuai.

Kegunaan Spektroskopi Massa
o Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka dibelakang desimal.
o Spektoskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui analisis unsur.



DAFTAR PUSTAKA
- Khopkar, S.M., Konsep Dasar Kimia Analitik, 275-286,389-400, UI Press, Jakarta
- Sastrohamidjojo, Hardjono, 2001, spektroskopi, 415, Liberty, Yogyakarta
- Silverstein, R.M., 1991, Penyelidikan Spektrometrik Senyawa Organik, Edisi 4, diterjemahkan olehHartomo, 249-278, Erlangga, Jakarta

Sabtu, 12 Juni 2010

Minyak Atsiri Merupakan senyawa terpen

Terpenoid

Terpenoid merupakan komponen tumbuhan yang mempunyai bau dan dapat diisolasi dari bahan nabati dengan penyulingan disebut sebagai minyak atsiri. Sebagian besar terpenoid mempunyai kerangka karbon yang dibangun oleh dua atau lebih unit C-5 yang disebut dengan unit isopren. Unit C-5 ini dinamakan demikian karena kerangka karbonnya sama seperti senyawa isopren.

Terpenoid biasanya terdapat pada fraksi uap yang tersuling dari tumbuhan dan inilah byang menyebabkan terbentuknya wangi, harum dan bau yang khas pada banyak tumbuhan. Berdasarkan jumlah atom karbonnya, terpenoid dapat diklasifikasikan sebagai berikut :

No.

Golongan

Jumlah unit isopren

Rumus

Sumber

1.

Monoterpenoid

2

C10H16

Minyak atsiri

2.

Sesquiterpenoid

3

C15H24

Minyak atsiri

3.

Diterpenoid

4

C20H36

Resin pinus

4.

Triterpenoid

6

C30H48

Damar

5.

Tetraterpenoid

8

C40H64

Zat warna karoten

6.

Politerpenoid

>8

(C5H8)n

Karet alam

Senyawa terpenoid khususnya monoterpenoid dan sesquiterpenoid banyak digunakan dalam industri farfum dan penyedap makanan seperti senyawa Farnesol. Contoh lain ialah senyawa α-pinen digunakan sebagai plastik dalam pabrik selulolid dan sebagai bahan daar film fotografi.

Senyawa diterpenoid mempunyai bioaktifitas yang cukup luas yaitu sebagai hormon pertumbuhan tanaman, anti serangga, senyawa pemanis dan antikarsinogen.

Klasifikasi terpenoid ditentukan dari unit isopren atau unit C-5 penyusun senyawa tersebut. Secara umum biosintesa dari terpenoid dengan terjadinya tiga reaksi dasar yaitu :

1. Pembentukan isopren aktif berasal dari asam asetat melalui asam mevalonat.

2. Penggabungan kepala dan ekor dari dus unit isopren akan membentuk mono-, sesqui-, di-, tri-, dan poli-terpenoid.

3. Penggabungan kepala dan ekor dari unit C-15 atau C-20 menghasilkan triterpenoid dan steroid.

Minyak Atsiri

Minyak atsiri merupakan salah satu hasil sisa proses metabolisme dalam tanaman, yang terbentuk karena reaksi antara berbagai persenyawaan imia dengan adanya air. Minyak tersebut disintesis dalam kelenjar pada jaringan taaman dan ada juga yang terbenyuk dalam pembuluh resin, misalnya terpentin dari pohon pinus. (Ketaren, 1985).

Minyak atsiri umunya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia yangterbentuk dari unsur karbon (C), hidrogen (H) dan oksigen (O) serta berbagai senyawa kimia yang mengandung unsur nitrogen (N) dan belerang (S). Umumnya kmponen kimia dalam minyak atsiri terdiri dari campuran hidrokarbon dan turunannya yang mengandng oksigen yang disebut sebagai terpenoid. Terpenoid merupakan persenyawaan hidrokarbon tidak jenuh dan satuan terkecil dalam molekulnya yang disebut isopren (C5H9). Senyawa terpenoid mempunyai rangka karbonyang terdiri dari 2 atau lebih satuan isopren. (Finar, 1959).

Minyak atsiri ditemukan dalam berbagai jenis, tergantung pada asal minyak itu diambil dan diproses, karena bahan baku yang berbeda mempunyaio sifat fisika dan kimia yang berbeda. Begitu pula dengan jenis dan kegunaan miyak atsiri, dibedakan pula berdasarkan jenis dan komposisi kandungan kimianya. (Mahyudin,1978).

Sampai sejauh ini proses pembentukan miyak atsiri di dalam tumbuhan masih menjadi perdebatan para ahli, namun yang pasti minyak atsiri mengandung campuran yang rumit dari berbagai senyawa, termasuk didalamnya adalah aldehid, alkohol, ester, keton dan terpen. Untuk komponen yang mengandung aroma, kemungkinan terbentuk dalam bagian hijau daun (kloroplas). Disitu komponen yang dimaksud bergabung dengan glukosa membentuk glukosida yang didistribusikan keseluruh bagian tumbuhan. Di tempat-tempat tertentu, khususnya bunga tumbhan menghasilkan zat penawar (enzim) yang mengubah glukosida tersebut hingga menghasilkan minyak atsiri. (Haris,1987).

Minyak atsiri bukanlah senyawa murni, akan tetapi campuran senyawa organik yang kadang kala terdiri dari lebih dari 25 senyawa atau komponen yang saling berikatan satu sama lain. Dari banyak penelitian yang telah dilakukan terlihat bahwa minyak atsiri merupakan senyawa yang mengandung karbon dan hidrogen serta oksigen yang sifatnya non aromatik. Senyawa-senyawa ini termasuk golngan terpenoid dari jenis mono terpen dan sesquiterpen. Disamping itu beberapa jenis minyak atsiri juga mengandung komponen lain, misalnya senyawa aromatik.