Minggu, 27 Juni 2010

Spektroskopi Massa

Spektroskopi massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan spekstroskopi, akan tetapi nama spektroskopi dipilih disebabkan persamaan nya dengan pencatat fotografi dan spectrum garis optic. Umumnya spectrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan.

Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana massa terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk. Selain untuk penentuan stuktur molekul, spektum massa dipakai untuk penentuan analisis kuantitatif.

Jika didapat data IR dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat digunakan untuk konfirmasi dengan memperhatika bobot molekul dan kemungkinan rumus strukturnya.

Prinsip Spektroskopi Massa
Merupakan suatu instrument yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai denganperbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan rewlatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.

Analisis Kualitatif
Spektroskopi massa memungkinkan kita menidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui seperti uap merkuri atau perfloro kerosin.

Rumus molekul suatu senyawa dapat diyentukan puncak ion molekul sudah dikenal tetapi untuk hal-hal semacam ini diperlukan spektometri beresolusi tinggi. Aturan nitrogen dapat dimanfaatkan untuk membantu penentuan rumus ini. Lazimnya semua senyawa organic mempunyai berat molekul genap tidak mengandung nitrogen atau mengandung sejumlah atom nitrogen yang genap, sedang semua senyawa organic dengan berat molekul ganjil mengandung jumlah atom nitrogen ganjil. Aturan ini berlaku untuk senyawa-senyawa kovalen yang mengandung C, H, O, S, dan Halogen. Pola fragmen dipergunakan untuk mengidentifikasi senyawa, juga memungkinkan terdapat pengenalan gugus fungsi dentgan melihat puncak-puncak fragmentasi spesifik.

Hukum nitrogen menyatakan bahwa suatu molekul yang berat molekulnya merupakan bilangan genap maka molekul tersebut harus tidak mengandung nitrogen atau kalau mengandung nitrogen berjumlah genap, dan molekulnya berbilang ganjil mengandung nitrogen berjumlah ganjil.

Analisis Kuantitatif
Spectrometer massa dapat digunakan untuk analisis kuantitatif suatu campuran senyawa-senyawa yang dekat hubungannya. Analisis ini dapat dipergunakan untuk analisis campuran, baik senyawa organic ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah. Karena pola fragmentasi senyawa campuran adalah aditif sifatnya, suatu senyawa campuran dapat dianalisis jika berada dalam kondisi yang sama.

Persyaratan dasar analisisnya adalah setiap senyawa harus mempunyai paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi puncak harus aditif dan sensitive harus reproduksible serta adanya senyawa referens yang sesuai. Dengan spektometer massa beresolusi tinggi, senyawa polimer dengan berat molekul tinggi juga dapat dianalisis.

Spectrometer massa dapat digunakan untuk analisis runutan organic terutama dengan menggunakan sumber bunga api listrik, dan ia juga dapat digunakan menganalisis unsur-unsur runutan dalam paduan atau dalam super konduktor. Tipe bunga api lstrik mmempunyai sensitivitas tinggi dan dapat menentukan sampai tingkat ppb.

Kekurangan spektrometer massa bunga api listrik adalah ketidakberaturan dari sumber dan kurang reproduksibel, tetapi kekurangan ini dapat diatasi dengan memakai sistem deteksi fotografi. Analisis kuantitatif instrumen semacam ini didasarkan pada garis-garis fotografi dengan standat yang sesuai.

Kegunaan Spektroskopi Massa
o Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka dibelakang desimal.
o Spektoskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul tanpa melalui analisis unsur.



DAFTAR PUSTAKA
- Khopkar, S.M., Konsep Dasar Kimia Analitik, 275-286,389-400, UI Press, Jakarta
- Sastrohamidjojo, Hardjono, 2001, spektroskopi, 415, Liberty, Yogyakarta
- Silverstein, R.M., 1991, Penyelidikan Spektrometrik Senyawa Organik, Edisi 4, diterjemahkan olehHartomo, 249-278, Erlangga, Jakarta

Sabtu, 12 Juni 2010

Minyak Atsiri Merupakan senyawa terpen

Terpenoid

Terpenoid merupakan komponen tumbuhan yang mempunyai bau dan dapat diisolasi dari bahan nabati dengan penyulingan disebut sebagai minyak atsiri. Sebagian besar terpenoid mempunyai kerangka karbon yang dibangun oleh dua atau lebih unit C-5 yang disebut dengan unit isopren. Unit C-5 ini dinamakan demikian karena kerangka karbonnya sama seperti senyawa isopren.

Terpenoid biasanya terdapat pada fraksi uap yang tersuling dari tumbuhan dan inilah byang menyebabkan terbentuknya wangi, harum dan bau yang khas pada banyak tumbuhan. Berdasarkan jumlah atom karbonnya, terpenoid dapat diklasifikasikan sebagai berikut :

No.

Golongan

Jumlah unit isopren

Rumus

Sumber

1.

Monoterpenoid

2

C10H16

Minyak atsiri

2.

Sesquiterpenoid

3

C15H24

Minyak atsiri

3.

Diterpenoid

4

C20H36

Resin pinus

4.

Triterpenoid

6

C30H48

Damar

5.

Tetraterpenoid

8

C40H64

Zat warna karoten

6.

Politerpenoid

>8

(C5H8)n

Karet alam

Senyawa terpenoid khususnya monoterpenoid dan sesquiterpenoid banyak digunakan dalam industri farfum dan penyedap makanan seperti senyawa Farnesol. Contoh lain ialah senyawa α-pinen digunakan sebagai plastik dalam pabrik selulolid dan sebagai bahan daar film fotografi.

Senyawa diterpenoid mempunyai bioaktifitas yang cukup luas yaitu sebagai hormon pertumbuhan tanaman, anti serangga, senyawa pemanis dan antikarsinogen.

Klasifikasi terpenoid ditentukan dari unit isopren atau unit C-5 penyusun senyawa tersebut. Secara umum biosintesa dari terpenoid dengan terjadinya tiga reaksi dasar yaitu :

1. Pembentukan isopren aktif berasal dari asam asetat melalui asam mevalonat.

2. Penggabungan kepala dan ekor dari dus unit isopren akan membentuk mono-, sesqui-, di-, tri-, dan poli-terpenoid.

3. Penggabungan kepala dan ekor dari unit C-15 atau C-20 menghasilkan triterpenoid dan steroid.

Minyak Atsiri

Minyak atsiri merupakan salah satu hasil sisa proses metabolisme dalam tanaman, yang terbentuk karena reaksi antara berbagai persenyawaan imia dengan adanya air. Minyak tersebut disintesis dalam kelenjar pada jaringan taaman dan ada juga yang terbenyuk dalam pembuluh resin, misalnya terpentin dari pohon pinus. (Ketaren, 1985).

Minyak atsiri umunya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia yangterbentuk dari unsur karbon (C), hidrogen (H) dan oksigen (O) serta berbagai senyawa kimia yang mengandung unsur nitrogen (N) dan belerang (S). Umumnya kmponen kimia dalam minyak atsiri terdiri dari campuran hidrokarbon dan turunannya yang mengandng oksigen yang disebut sebagai terpenoid. Terpenoid merupakan persenyawaan hidrokarbon tidak jenuh dan satuan terkecil dalam molekulnya yang disebut isopren (C5H9). Senyawa terpenoid mempunyai rangka karbonyang terdiri dari 2 atau lebih satuan isopren. (Finar, 1959).

Minyak atsiri ditemukan dalam berbagai jenis, tergantung pada asal minyak itu diambil dan diproses, karena bahan baku yang berbeda mempunyaio sifat fisika dan kimia yang berbeda. Begitu pula dengan jenis dan kegunaan miyak atsiri, dibedakan pula berdasarkan jenis dan komposisi kandungan kimianya. (Mahyudin,1978).

Sampai sejauh ini proses pembentukan miyak atsiri di dalam tumbuhan masih menjadi perdebatan para ahli, namun yang pasti minyak atsiri mengandung campuran yang rumit dari berbagai senyawa, termasuk didalamnya adalah aldehid, alkohol, ester, keton dan terpen. Untuk komponen yang mengandung aroma, kemungkinan terbentuk dalam bagian hijau daun (kloroplas). Disitu komponen yang dimaksud bergabung dengan glukosa membentuk glukosida yang didistribusikan keseluruh bagian tumbuhan. Di tempat-tempat tertentu, khususnya bunga tumbhan menghasilkan zat penawar (enzim) yang mengubah glukosida tersebut hingga menghasilkan minyak atsiri. (Haris,1987).

Minyak atsiri bukanlah senyawa murni, akan tetapi campuran senyawa organik yang kadang kala terdiri dari lebih dari 25 senyawa atau komponen yang saling berikatan satu sama lain. Dari banyak penelitian yang telah dilakukan terlihat bahwa minyak atsiri merupakan senyawa yang mengandung karbon dan hidrogen serta oksigen yang sifatnya non aromatik. Senyawa-senyawa ini termasuk golngan terpenoid dari jenis mono terpen dan sesquiterpen. Disamping itu beberapa jenis minyak atsiri juga mengandung komponen lain, misalnya senyawa aromatik.